常規(guī)儀器的使用注意事項和實驗規(guī)范操作知識

 

實驗規(guī)范操作知識
 
l       重要性：（1）出于安全考慮
（2）實驗結(jié)果的準確性、可靠性、可重復(fù)性
l       規(guī)范操作貫穿整個實驗過程：
①準備實驗。做實驗要事先安排，要有計劃。首先要查閱文獻，擬定實驗方案，接下去準備藥品和所用到的儀器。
注意所用藥品（提前把藥品的基本信息查詢*，包括熔沸點，溶解性，毒性？用后如何處置等）實驗室有無，擺放位置？這個實驗可能要用到哪些玻璃儀器？這些玻璃儀器實驗室是否都有？數(shù)量夠不夠？干凈不？是否要烘干？注意！提前把藥品儀器都找好，放置在一個固定的位置備用。對于一些公用實驗儀器，要提前協(xié)商解決使用。
②實驗過程。玻璃儀器使用前，再次檢查有無破損。根據(jù)實驗設(shè)計取用藥品，開始實驗。實驗過程，人不能長時間離開操作現(xiàn)場，尤其是加熱溫度高的實驗等。注意觀察實驗過程出現(xiàn)的現(xiàn)象，并及時做好記錄，并根據(jù)出現(xiàn)的現(xiàn)象及時調(diào)整自己的實驗方案等。
③實驗結(jié)束后，及時處理實驗。如確實來不及處理，要加注標簽，以免與別人的樣品搞混淆或者被別人不小心倒掉，并在實驗記錄本上如實寫明情況。注意實驗臺面的整潔，玻璃儀器的清洗，及時烘干。
尤其是一些公用的儀器，不要長時間占用而不及時處理干凈或清洗。公用的藥品用后要及時歸位。
④實驗結(jié)果的分析與總結(jié)。實驗結(jié)束后，及時對實驗結(jié)果進行分析，如遇到問題自己無法解決時，可向有經(jīng)驗的師兄師姐請教，仍不能妥善解決，及時與指導(dǎo)老師協(xié)商，規(guī)劃下一步的實驗。定期對實驗結(jié)果進行階段性總結(jié)，這樣易于發(fā)現(xiàn)問題，并能總結(jié)出規(guī)律，有利于下一步實驗。




 
1．超聲波使用
超聲波的功能：
加速溶解
清洗儀器
超聲脫氣脫出溶劑中的氣泡，使HPLC檢測時基線平穩(wěn)。
 
注意事項：
①首先要檢查瓶子是否破損，瓶子在超聲波中要放置平穩(wěn)，免得液體傾出。
②超聲波水深要合適，不宜長時間使用，注意中間的停止。
③水的定期更換。







 
2．恒溫水浴的使用：
①加熱水浴的水要蓋過物料
②瓶子要與冷凝管相匹配
③冷凝水的問題：水流合適，橡皮管的牢固，檢查是否有老化？大小可匹配？是否接錯？
④下水管的放置，注意一定要放到水槽中，zui后對準下水管口。一定要放穩(wěn)，不要讓水漏到地板上，切忌！




 
3．旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
  
 
（濃縮）：主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。須與循環(huán)水泵（右圖）相連接
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和循環(huán)水泵的各個接口的磨合，注意潤滑和密封，真空管定期檢查與更換，否則真空達不到要求。
 
 
如真空抽不上來或真空度變小需檢查：
（1） 各接頭，接口是否密封
（2） 密封圈，密封面是否磨損太嚴重，還是否有效
（3） 主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
（4） 真空泵及其皮管是否漏氣
（5） 玻璃件是否有裂縫、碎裂、損壞的現(xiàn)象
 
 
濃縮過程需要注意以下問題：
①不要裝太多，要求不超過1/2，否則易暴沸，污染。
②剛開始不要轉(zhuǎn)太快，否則真空達不到瓶子易脫落。
③濃縮過程一般先抽真空再升溫，并注意及時放氣，減少暴沸。酒精與水混合液在濃縮時特別容易暴沸
④濃縮完成關(guān)泵時，注意先卸真空，再關(guān)閉水泵的電源，切忌順序顛倒造成倒吸。在卸真空時注意保護瓶子（尤其是大的，重的瓶子）不要掉入水中。循環(huán)水泵一般有兩個抽氣口，所以關(guān)泵時要觀察另一抽氣口是否在使用？卸去瓶子時也要注意水浴高度，不合適時要先降低水位，否則瓶口蘸水或者瓶子與水浴鍋碰撞，損壞玻璃瓶污染樣品。
⑤注意水浴鍋中水的更換以及循環(huán)水泵的水更換。循環(huán)水泵的水建議每周更換一次，使用頻率高時更換水的周期也要變短。或者將冷凝水出口與循環(huán)水泵連接，實現(xiàn)循環(huán)水泵中水的適時更換。
 
 
 
 
 
 
4. 抽濾裝置的使用：與循環(huán)水泵連接
 
 
 
HPLC所用溶劑的過濾與脫氣：過濾除去一些顆粒狀的雜質(zhì)，使用微孔濾膜，孔徑0.45um和0.22um，分為水相膜和油相膜。
減壓抽濾溶劑注意事項？抽濾瓶，先檢查一下可有破損？對齊才不會漏液？不能倒吸？嚴禁抽濾溶劑時操作者長時間離開工作現(xiàn)場，使得真空泵長時間空抽，減短其壽命。




 
5．電子天平的使用
          
①精密儀器，到小數(shù)點后三位（左圖，上海良平）或四五位（右圖，梅特勒）。已調(diào)水平，嚴禁隨意搬動。
②注意天平的量程。一般天平上都有一個max, min。
③注意清潔。固體樣品用稱量紙，注意不要灑到稱量盤上，尤其是一些具有腐蝕性的樣品，稱取時尤其得小心。若要灑落，關(guān)閉天平電源，輕輕取出托盤，用軟紙及時將灑落到縫隙的物品清理掉，必要時用棉球蘸無水乙醇擦拭。液體樣品稱取時尤其要注意，一定不要灑到托盤、開關(guān)門的縫隙處或液晶顯示屏上。如果腐蝕，會造成天平稱量不準確，門關(guān)不上或者開關(guān)門時很困難。天平使用一段時間后，要用隨機帶的校準砝碼進行校正，以保證稱量準確。
④用完后及時清理。這個清理工作包括廢棄的稱量紙、天平周圍灑落物的處理、藥勺上剩余物品的清理。必要時要將藥勺清洗，無機鹽類用水沖洗基本就可以，有機藥品用相應(yīng)的有機溶劑洗滌，藥勺及時洗干凈，放回原來的位置。




 
6. 烘箱使用
烘樣品：①注意溫度的設(shè)定，對于所烘樣品有特殊要求的，易高溫變質(zhì)的樣品，必須等烘箱溫度穩(wěn)定后再放入。否則在烘箱升溫時，會有部分時間超過設(shè)定溫度5～10度。
②盡量白天烘樣品，避免過夜。高溫烘樣品時要注意及時查看是否有異常情況。
③要用培養(yǎng)皿或燒杯盛裝，嚴禁樣品過滿，注意放水平，尤其是一些浸膏或粘稠物。
烘儀器：①清洗干凈的玻璃儀器，先瀝干大部分水后，再送入烘箱進行烘干。
②烘儀器時去掉橡皮筋，橡膠塞等，盡量去掉標簽紙
③先放滿上層，再放下層。下層有干儀器時，須先取出，再往上層堆放潮濕儀器，否則下層干儀器易被潮濕儀器的水珠炸裂。




 
7．冰箱的合理使用
 
用途：存放一些需低溫冷藏或冷凍的藥品或個人制作的樣品，如生物樣品等。
存放樣品注意事項：
（1）不要隨便什么藥品或樣品都往冰箱放，（這是錯誤的觀念：樣品存在冰箱就比室溫下更易貯存等）有必要存放時再使用。擺放整齊、平穩(wěn)，切忌隨意的順手堆放，冰箱門輕開輕關(guān)，否則大的震動易門柜上存放的液體樣品傾斜或傾出，污染冰箱或他人樣品。
（2）存放樣品記得貼標簽，注明樣品為何人的？編號及盛裝何物？尤其對于個人制作的重要樣品，務(wù)必注意標簽紙再用塑料膠帶纏繞，否則樣品反復(fù)凍融易造成標簽脫落、字跡模糊等情況。
（3）樣品如對潮濕的水汽較敏感，注意瓶子封口處用防水膠帶仔細纏繞，使其盡量隔絕水汽等。
（4）個人樣品定期清理，及時處理掉無用樣品。對于別人樣品，未經(jīng)許可勿隨意拿出，搬動、任意丟棄等。